掃描電鏡之電子探針的試樣制備方法

　?。╝）粉體試樣

　　粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當顆粒比較大時，例如大于5μm，可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進行粗磨、細磨及拋光方法制備。

　　對于小于5μm小顆粒，嚴格講不符合定量分析條件，但實際工作中有時可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對粉體量少只能用電子探針分析時，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對一個較大區(qū)域進行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機壓制成塊狀，此時標樣也應用粉體壓制。對細顆粒的粉體分析時，特別是對團聚體粉體形貌觀察時，需將粉體用酒精或水在超聲波機內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。

　　（b）塊狀試樣

　　塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會影響薄膜厚度及離子遷移深度的測定，對尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在500C－600C 時放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在60°C 恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h，即可獲得堅固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時可以避免拋光物進入試樣孔內(nèi)引起污染。

　　（c）蒸鍍導電膜

　　對不導電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時，會產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點無法定位、圖像無法法聚焦。大電子束流時，例如10－6A，有些試樣電子束轟擊點會產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導電膜，鍍膜后應馬上分析，避免表面污染和導電膜脫落。

　　一般形貌觀察時，蒸鍍小于10nm厚的金導電膜。金導電膜具有導電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點低，膜厚易控制等優(yōu)點，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。

　　成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導電膜。碳為超輕元素，對所分析元素的X 射線吸收小，對定量分析結(jié)果影響小。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右，為了保證試樣與標樣鍍膜厚度相同，標樣和試樣應該同時蒸鍍。